Konstruktion und Charakterisierung von Nano

Apr 25, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9048 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Das talentierte zweiphasige Ferrit/Ferroelektrikum BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 (BFT@NFO) in ovaler Nanomorphologie wurde mithilfe kontrollierter Sol-Gel-Prozesse chemisch synthetisiert und bei 600 °C kalziniert. Die Auswirkungen der Abschirmung mit NiFe2O4 (NFO)-Nanopartikeln auf die Mikrostruktur, den Phasenübergang, die thermische und relative Permittivität von BaTi0,7Fe0,3O3 (BTF)-Nanoperowskit wurden systematisch untersucht. Röntgenbeugungsmuster und Full-Prof-Software zeigten die Bildung der hexagonalen BaTi2Fe4O11-Phase. TEM- und SEM-Bilder zeigten, dass die Beschichtung von BaTi0,7Fe0,3O3 erfolgreich mit exquisiten nanoovalen NiFe2O4-Formen kontrolliert werden konnte. Die NFO-Abschirmung kann die thermische Stabilität und die relative Dielektrizitätskonstante der peromagnetischen BFT@NFO-Nanokomposite erheblich verbessern und die Curie-Temperatur senken. Thermogravimetrische und optische Analysen wurden verwendet, um die thermische Stabilität zu testen und die effektiven optischen Parameter abzuschätzen. Magnetische Studien zeigten eine Abnahme der Sättigungsmagnetisierung von NiFe2O4-NPs im Vergleich zu ihrem Massensystem, was auf eine Oberflächenspinstörung zurückzuführen ist. Hierin wurden die Charakterisierung und der empfindliche elektrochemische Sensor für die Bewertung der Peroxidoxidationsdetektion unter Verwendung der chemisch angepassten nanoovalen Bariumtitanat-Eisen@Nickelferrit-Nanokomposite konstruiert. Schließlich zeigte das BFT@NFO hervorragende elektrochemische Eigenschaften, die darauf zurückzuführen sind, dass diese Verbindung über zwei elektrochemisch aktive Komponenten und/oder die nanoovale Struktur der Partikel verfügt, die die Elektrochemie durch die möglichen Oxidationsstufen und den synergistischen Effekt weiter verbessern kann. Das Ergebnis legt nahe, dass bei der Abschirmung des BTF mit NFO-Nanopartikeln die thermischen, dielektrischen und elektrochemischen Eigenschaften nanoovaler BaTi0,7Fe0,3O3@NiFe2O4-Nanokomposite synchron entwickelt werden können. Daher ist die Herstellung hochempfindlicher elektrochemischer Nanosysteme zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid von großer Bedeutung.

In den letzten Jahren wurden Perowskit-Materialien ausführlich untersucht. Die bekanntesten ferroelektrischen ABO3-Materialien haben aufgrund ihrer geometrischen und elektronischen Stabilität, ihrer höheren Auflösungsbeständigkeit in wässrigen und nichtwässrigen Lösungen und ihrer Kosteneffizienz große Aufmerksamkeit als Katalysatoren auf sich gezogen. Es gibt selten kristalline multiferroische Verbindungen, in denen Ferromagnetismus und Ferroelektrizität bei Raumtemperatur nebeneinander existieren1. Aufgrund ihrer potenziellen Anwendung in den sich entwickelnden Bereichen Informationsspeicherung, Spintronik und Speichergeräte mit mehreren Zuständen werden solche Verbindungen derzeit intensiv untersucht2,3. Es wurden enorme Versuche unternommen, den Ferromagnetismus und die Ferroelektrizität bei Raumtemperatur in Perowskitkeramiken zu verbessern. Derzeit werden verschiedene Ansätze untersucht, um die Möglichkeit der Synthese von Materialien mit überlegener multiferroischer Effizienz zu untersuchen. Eine weitere mögliche Methode der magnetischen Dotierung sind TM-Ionen (Übergangsmetallionen) (Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ usw.) durch ferroelektrische Materialien4,5.

Eine Hauptklasse ferroelektrischer Materialien, die einen piezoelektrischen Effekt und eine hohe dielektrische Permittivität für technologische Anwendungen aufweisen, wie z. B. Wandler, akustische Oberflächenwellen (SAW) und ferroelektrische Direktzugriffsspeicher (FeRAM)6. In der Zusammensetzung von Perowskit ABO3 sind beide Kationen (A und B) enthalten, wobei die A-Atome größer sind als die B-Atome. Die Ionenradien von Fe3+ (0,645 Å) sind größer als die von Ti4+ (0,605 Å), wohingegen Ba2+ größere Ionenradien aufweist (1,35 Å). BTO hat eine allgemeine ABO3-Konfiguration, in der Ba2+- und O2−-Ionen ein dicht gepacktes kubisches Gitter bilden, wobei Ti4+-Ionen die durch Sauerstoff (O2−) erzeugten oktaedrischen Löcher besetzen. Die BaTiO3-Struktur weist eine dreidimensionale Anordnung von TiO6-Ecken auf, die sich Oktaeder mit Ba2+-Ionen in den 12-fachen Hohlräumen zwischen den Polyedern teilen. Die Anordnung der Atome wird als dicht gepackte Anordnung der A2+- und O2−-Ionen zusammen7 bezeichnet. Die Eigenschaften von BTO hängen neben seiner Struktur und Größe von seiner chemischen Zusammensetzung ab. Durch Dotierung mit äquivalenten Elementen zeigt Perowskitmaterial interessante elektrische Eigenschaften für BaTiO3, basierend auf den chemischen Zuständen der Komponenten und der Oberflächenchemie der Proben. Das Hauptphänomen dieser Nanomaterialien ist jedoch die teilweise Substitution der Kationen an den A- und B-Stellen von ABO3 sowie ihre Fähigkeit, die Stabilität ungewöhnlicher gemischter Oxidationsstufen in der Kristallstruktur aufrechtzuerhalten8,9. Ein interessanter Aspekt von Ba-, Ti-, Fe- und O-Ionen in Massenmaterialien wurde sowohl hinsichtlich des elektronischen Mangels als auch der Oberflächentoxizität diskutiert. Mehrere neuere Studien wurden auf der Grundlage der Photoelektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA) von kalziniertem BaTiO3-Nanomaterial untersucht, das mit Fe3+-Ionen dotiert war9,10,11,12. ESCA oder XPS ist eine oberflächenmorphologische Technik, die verwendet werden kann, um Informationen über den chemischen Zustand oder Valenzzustand und die elektronischen Informationen auf der Kernebene für das konstituierende Element zu erhalten9,10,11,12. Reines BaTiO3 hat eine geringere Ionenleitfähigkeit und wirkt bei Raumtemperatur als Isolator. Das Defektmodell zeigt, dass die Substitution der Ti-Stelle durch Akzeptorverunreinigungen der Grund für die Bildung von Ladungsträger- und Sauerstofffehlstellen ist, die sowohl die ionische als auch die elektronische Leitfähigkeit erhöhen. Der dominierende Ladungsträger hängt von den Synthesebedingungen und der Menge unbeabsichtigter Verunreinigungen des Akzeptors und Donors ab. In BaTiO3-Keramiken ersetzen Fe3+-Ionen normalerweise Ti4+, wobei davon ausgegangen wird, dass Fe3+-Ionen eine Wertigkeit von 3+ haben. Daher sollten Sauerstoffleerstellen geschaffen werden, um die Ladungsneutralität der Perowskitstruktur zu bewahren (BaTi1-xFexO3-δ, δ-Sauerstoffleerstellen). Abdel Aal et al. 2014 stellte BaTi1-xFexO3 erfolgreich durch Sol-Gel her, wobei die dreiwertigen Ionen (Fe3+) die vierwertigen Ionen Ti4+ ersetzen und Sauerstoffleerstellen erzeugen, um die Ladungsneutralität der Verbindung aufrechtzuerhalten13.

Das Verständnis der Auswirkungen der Substitution von TM auf strukturelle, physikalische und mikrostrukturelle Eigenschaften wird ein wichtiger Schritt bei der Erklärung dieser Eigenschaften sein14,15,16. Nickelferrit bietet als inverser Spinelltyp mit molekularer Form (NiFe2O4) ein ferrimagnetisches Verhalten, das auf der Verteilung dreiwertiger (Fe3+) und zweiwertiger (Ni2+) Kationen an den B- und A-Positionen beruht. In der NiFe2O4-Struktur befinden sich (Ni2+)-Ionen in B-Stellen und dreiwertige (Fe3+)-Ionen sind gleichmäßig auf beide (A- und B-)Stellen verteilt17. NiFe2O4-Nanopartikel werden aufgrund ihrer außergewöhnlichen Eigenschaften, darunter geringere Toxizität, geringe magnetische Anisotropie, ausgezeichnete elektrochemische Aktivität, erhöhte elektrische Leitfähigkeit und niedrigere Curie-Temperatur, in verschiedenen Anwendungen eingesetzt. Normalerweise hängen ihre Eigenschaften von der Art der Synthese, der Größenskala und der Kornform des NiFe2O4-Materials ab18,19,20.

Abou Hammad et al. 2020 haben Perowskit/Spinell-Nanokomposite durch fortschrittliches Sol-Gel hergestellt, wobei sie die Spinell-Ferrit-CoFe2O4-Pulver herstellten und diese dann mit ZnTiO3 beschichteten, indem sie die CoFe2O4-Nanopulver in ZnTiO3-Lösungen dispergierten und die Lösung langsam trockneten, um den Aufbau der Schalenschicht zu ermöglichen ( ZnTiO3)21.

Andererseits ist die Entwicklung zuverlässiger und empfindlicher Sensoren für den Nachweis von Wasserstoffperoxid auf einfache und kostengünstige Weise wichtig. Für den H2O2-Nachweis wurden viele Analysetechniken eingesetzt, beispielsweise Chemilumineszenz22, Fluoreszenz23, Spektrophotometrie, Chromatographie und Elektrochemie24,25,26,27. Der elektrochemische Nachweis zeichnet sich durch Einfachheit, Selektivität, Empfindlichkeit und niedrige Kosten aus28,29,30,31,32,33,34. Der elektrochemische Biosensor ist ein ideales Nachweiswerkzeug für den schnellen, empfindlichen und genauen Nachweis von Medikamenten35, biologischen Proben und der Diagnose von Krankheiten36. Alle diese interessanten Eigenschaften der elektrochemischen Sensoren hängen von der Art der Elektrodenmaterialien ab. Daher ist es notwendig, neue Nanomaterialien mit elektrokatalytischen Eigenschaften bereitzustellen, um eine oder mehrere wirksame elektrochemische Sensorplattformen zu evaluieren. Durch die Kontrolle des Energiebandes von BTO-Nanostrukturen wird die optoelektronische und katalytische Aktivität entwickelt, um den fortgeschrittenen Anwendungen gerecht zu werden.

Daher erhält in dieser Arbeit das mit Ferriten abgeschirmte piezoelektrische BTO eine teilweise halbleitende Eigenschaft, kombiniert mit effizienten elektrischen Katalysatoren, und die elektrochemische Leistung kann zu einem deutlich verbesserten Katalysebetrieb gemäß dem piezo-nanomagnetischen Katalyseeffekt führen.

Daher wird die Untersuchung von Spinellferriten als Abschirmschicht für den Perowskit aufgrund ihrer neuen Eigenschaften, bedeutenden magnetischen und elektrischen Eigenschaften, hervorragenden chemischen Stabilität und breiteren Anwendungsmöglichkeiten als von wissenschaftlicher und industrieller enormer Bedeutung angesehen. Die vorliegende Studie untersucht den Einfluss der Dotierung von NFO-NPs mit verschiedenen Konzentrationen auf BTF-Nanoperowskit. Außerdem wird die Eignung nanoovaler BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4-Nanokomposite als wirksame Plattform für die Bestimmung von H2O2 untersucht. Die strukturellen, thermischen, optischen, dielektrischen und elektrochemischen Eigenschaften der Nanomaterialien wurden untersucht. Aufgrund der hohen elektrokatalytischen Aktivitätseigenschaften der Dotierung von NiFe2O4-Ionen mit unterschiedlichen Konzentrationen auf den BTF-Materialien kommt es zu Modifikationen auf der siebgedruckten Elektrodenoberfläche, und die direkte elektrochemische Oxidation von Peroxid wurde mithilfe zyklischer Voltammetrie und chronoamperometrischer Techniken untersucht. Die hergestellten Nanostrukturen zeigten eine hohe Empfindlichkeit gegenüber der Peroxiddetektion, die im Bereich der enzymatischen Biosensorik wirksam sein kann.

Für die Synthese der Phasen BaFe0,3Ti0,7O3 und NiFe2O4, hochwertiges Titan(IV)isopropoxid Ti[OCH(CH3)2, Bariumacetat (Ba(CH3COO)2,99,9 %), Eisennitrat Fe(NO3)3. Als Rohstoffe wurden 9H2O (99,9 %), Ni(NO3)2,6H2O (98 %), Acetylaceton (AcAc, C5H8O2) und Salpetersäure (HNO3) verwendet. Kaliumferrocyanid, Kaliumferricyanid, Kaliumchlorid, Kaliumdihydrogenphosphat, Kaliummonohydrogenphosphat, Salzsäure (HCl), Natriumhydroxid (NaOH) und Wasserstoffperoxid wurden von Sigma-Aldrich bezogen.

Zunächst werden in der NiFe2O4-Überzugsschicht die stöchiometrischen Mengen an Fe(NO3)3·9H2O/H2O und Ni(NO3)2·6H2O/H2O im Verhältnis (1:2) mit einer gelösten Citratsäure (CA) unter Rühren gemischt . Nach einstündigem kräftigen Rühren alterten die NFO-Sole 5 Stunden bei Raumtemperatur (RT), bevor sie mit BTF-Nanokristalliten beschichtet wurden.

Mit Nickelferrit (NiFe2O4, NF) abgeschirmtes Eisenbariumtitanat (BTF) wurde durch den angepassten Sol-Gel-Prozess synthetisiert. Der Sol-Gel-Prozess ermöglicht die Bildung multiferroischer Magnetoelektrika und die kontrollierte Koexistenz magnetischer und elektrischer Phasen in einer Struktur.

Bariumtitanat-Eisen-Nanokristallite wurden durch ein Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung der bewerteten Mengen an Bariumacetat, Titan(IV)-isopropoxid und Eisennitrat als Ba-, Ti- bzw. Fe-Quelle hergestellt. Als geeignete Lösungsmittel wurden Essigsäure (HAc) und Acetylaceton (AcAc, C5H8O2) verwendet. Titan(IV)-isopropoxid wurde in Acetylaceton gelöst, während sowohl Bariumacetat als auch Eisennitrat in Essigsäure/Wasser gelöst wurden. Die Lösungen wurden gemischt, 1,30 Minuten lang gerührt und bei 200 °C getrocknet. Anschließend erfolgte eine 2-stündige Wärmebehandlung bei 450 °C, wonach Bariumtitanat-Eisenpulver geformt wurde (Abb. 1).

Syntheseschritte von multiferroischem BaTi0.7Fe0.3O3, abgeschirmt mit NiFe2O4-Nanokompositen.

Für BTF/(x) NF (x = 0, 1, 3 und 5) wurde das resultierende BTF-Nanopulver nach der Kalzinierung bei 450 °C der NiFe2O4-Lösung entsprechend dem gewünschten Gewichtsprozentsatz zugesetzt. Die erhaltene Lösung wurde 1 Stunde lang bei 80 °C gerührt. Die Lösung trocknete bei 200 °C, verwandelte sich in ein viskoses Muskelgel und begann nach dem Verdampfen des wässrigen Mediums die Xerogelform zu ergeben. Abschließend wurden die erhaltenen Xerogele bei 600 °C kalziniert. Die konstruierten Nanokompositproben wurden mit den Symbolen 0B, 1B, 2B und 3B gekennzeichnet.

Die hergestellten Perowskit-NiFe2O4-Nanokomposite wurden mithilfe der Pulverröntgenbeugung (XRD-XPERT) durch (Cu Kα)-Strahlung charakterisiert. Die XRD-Profile für die nanoovalen BaTi0,7Fe0,3O3@NiFe2O4-Nanokomposite wurden dann verfeinert, indem die Instrumenten- und Formparameter durch die Full-prof-Software (das Pseudo-Voigt-Anpassungsmodell) festgelegt wurden, und die geometrische Anordnung wurde durch die VESTA gezeichnet: Win64-Software37,38. Es wurde Transmissionselektronenmikroskopie (hochauflösendes TEM (FEI; Tecnai-T20)) verwendet.

Thermogravimetrische Analysemessungen (TGA) in strömender Imitationsluft (Durchflussrate 20 ml/min, Heizrate 50 K/min) der vorgetrockneten 200 °C-Lösungen wurden mit Netzsch (STA 449-System) mit einer Heizrate von ( 10 °C/min).

Die optische Bandlücke der nanoovalen Verbundwerkstoffe wurde mittels UV-Vis-Diffusreflexionsspektroskopie (JASCO: V550) bewertet, und auch die optische Bandlücke kann durch Tauc-Plot-Methode bewertet werden.

Die dielektrischen Kapazitäten wurden mit (LCR METER-IM3536) in einem Frequenzbereich von 4 Hz–8 MHz erreicht. Die Proben wurden in einer separaten Matrize (Durchmesser = 10 mm) zu Verfahrenstabletten mit einer Dicke von ~ 1,2 mm gepresst.

Als Sensorplattform zum Testen der elektrochemischen Eigenschaften der neu synthetisierten Nanokomposite wurden siebgedruckte Elektroden (SPEs) verwendet. Elektrochemische Techniken (zyklische Voltammetrie (CV) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)) wurden unter Verwendung eines CHI-Potentiostaten durchgeführt. Zur Modifikation der Elektrodenoberfläche mit den Nanomaterialien wurden 5,0 mg des synthetischen Nanokomposits zu 1,0 ml doppelt destilliertem Wasser gegeben und dann bis zu 30 Minuten lang ultraschallbehandelt, um eine homogene Suspension zu erzeugen. Dann wurden 30 μl der suspendierten Lösung auf die SPE-Oberfläche getropft und trocknen gelassen. Zur SPE-Charakterisierung wurden CV- und EIS-Messungen in einer Lösung durchgeführt, die 5 mM des Ferricyanids [Fe (CN)6]3‑/4‑ und 0,1 M KCl enthielt. Zur H2O2-Detektion wurden chronoamperometrische Messungen in einem PBS-Puffer durchgeführt. Die folgende Abbildung (Abb. 2) zeigt die einfache Modifizierungsmethode von SPEs mit den Nanokompositen 0B, 1B, 2B und 3B zum Testen ihrer elektrochemischen Leistung34.

Schritte der SPEs-Modifikation mit 0B-, 1B-, 2B- und 3B-Nanostrukturen vor dem Testen ihrer elektrochemischen Leistung.

Die Bildung nanoovaler BaTi0,7Fe0,3O3-abgeschirmter (1, 3, 5 Mol-%) NiFe2O4-Nanokomposite wird durch das XRD-Profil/FullProf bestätigt, wie in Abb. 3a–d dargestellt. Offensichtlich deutete das Wachstum der hexagonalen BaTi2Fe4O11- und kubischen NiFe2O4-Phasen darauf hin, dass die BTF-Nanopartikel des unteren Kalzinierungskerns mit dem Schutzschild NiFe2O4 reagiert hatten, um eine neue Anordnung innerhalb des BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4-Komplexes zu erreichen. Abbildung 3a, d zeigen das Vorhandensein einer sekundären Phase (monokline Phase von Ba3Fe10.168Ti0.832O20). Die monokline Phase kann verschwinden, wenn die Kalzinierungstemperatur auf über 800 °C erhöht wird. Die Kalzinierung von naovalen Verbundwerkstoffen bei 600 °C zeigte einen guten Kristallgrad mit scharfen und hochintensiven Peaks. Darüber hinaus wurde die durchschnittliche Kristallitgröße (ca. 21–23 nm) der mit BaTi0,7Fe0,3O3 abgeschirmten NiFe2O4-Nanokomposite anhand der Scherrer-Formel20,21,42 berechnet. Es wird erklärt, dass das BTF durch das NiFe2O4 gut abgeschirmt ist und eine ausreichende Stabilisierung aufweist.

XRD-Muster von (a) BaTi0,7Fe0,3O3, abgeschirmt durch NiFe2O4-NPs mit Konzentrationen (b) 1, (c) 3 und (d) 5 Mol, kalziniert bei 600 °C.

Die Rietveld-Analyse und die Gitterparameter der Phasen sind in Tabelle 1 angegeben. Die XRD-Ergebnisse zeigten die gute Abschirmung von BTF-Nanopartikeln in der NFO-NP-Matrix, die durch Modifikation von BTF-Nanopartikeln unter Verwendung von NFO und Kalzinierung bei 600 °C hergestellt wurde.

Die Röntgendichte kann durch Anwendung der folgenden Gleichung ermittelt werden.43,44,45:

M ist die Molekülmasse, V ist das Volumen und NA ist die Avogadro-Zahl.

Die Partikelnatur von nanoovalem BaTi0,7Fe0,3O3, das mit NiFe2O4-Nanokompositen abgeschirmt ist, wurde mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Abbildung 4 zeigt die TEM-Bilder des nanoovalen BaTi0,7Fe0,3O3, das mit 5 NiFe2O4-Nanokompositen abgeschirmt ist. Die Ergebnisse bestätigten, dass die Proben eine nanokugelförmige und nanoovale Morphologie (mit einer durchschnittlichen Größe von 12–25 nm im Durchmesser) aufweisen. Die Mikrostrukturen des abgeschirmten ovalen Nanokomposits zeigten, dass die BTFO-Phase offensichtlich durch regelmäßige Körner beschrieben wird homogen verteilt und mit der NFO-Matrix verbunden. Die Proben zeigten eine signifikante Clusterbildung, die sich auf die XRD-Intensität auswirkte. Das Auftreten bestimmter angesammelter dunkler Flecken in den TEM-Bildern ist auf die Abschirmung von BTF mit NFO und die Wechselwirkung zwischen magnetischen NFO-Nanopartikeln mit den höheren Oberflächenenergien des BTF zurückzuführen. Das Kristallgitter wies keine eindeutigen Gitterdefizite mit klaren Grenzen auf. Der interne Abstand zwischen den beiden benachbarten Gitterebenen wird auf 0,292 nm in Verbindung mit dem Haupt-XRD-Peak von BTF und 0,235 nm in Verbindung mit dem Haupt-XRD-Peak von BTF@NFO geschätzt, was die erfolgreiche Abschirmung mit den NFO-Nanopartikeln bestätigt. Die TEM-Ergebnisse zeigten, dass das NiFe2O4 stark abgeschirmt ist und gut an den BTF-Nanopartikeln haftet. Darüber hinaus stützen die TEM-Daten die XRD-Ergebnisse. TEM-Bilder belegen, dass die magnetische Partikelaggregation im Nanometerbereich liegt.

TEM-Bilder von nanoovalem BaTi0,7Fe0,3O3 und abgeschirmt mit 5 NiFe2O4-Nanokompositen, kalziniert bei 600 °C.

Der thermogravimetrische Test TGA ist eine Technik, die die Gewichtsschwankungen aufzeichnet, wenn ein Feststoff mit gleichmäßiger Geschwindigkeit erwärmt wird, um seine Thermostabilität und den Anteil flüchtiger Inhaltsstoffe zu bewerten. Da das Objekt unter unterschiedlichen Bedingungen bearbeitet wird, fällt die TGA-Technik in die Kategorie der thermischen Analyse40. Der Ansatz ermöglicht die gleichzeitige Messung von Temperatur, Zeit und Masse einer Probe in einer verwalteten, flexiblen Umgebung. Diese Bewertungen basieren auf der Gewichtsschwankung des Materials als Reaktion auf die Erwärmung eines Zustands46,47. Daher wird eine bestimmte Gewichtsmenge zerstört und als flüchtige Stoffe oder zersetzt bewertet, und dieser Verlust wird mit einer Präzisionswaage erfasst. Das Material wird in eine speziell für diesen Test gebaute Zylinderwanne geladen. Temperaturschwankungen werden durch ein maßgeschneidertes Temperaturprogramm bestimmt, das isotherme Phasen und Rampenstufen mit unterschiedlichen Erwärmungsniveaus umfassen kann39. Die Temperatur der Küvette wird mithilfe von damit verbundenen Thermoelementen überwacht. Zur Gewichtsüberwachung wird die Küvette normalerweise auf einen Prüfstand gestellt, an dem ein massenempfindliches Instrument angebracht ist. Die Probenaufnahmeküvetten eines TGA-Geräts können unterschiedliche Formen und Zusammensetzungen haben. Sie müssen in der Lage sein, die Probe und die Heizbedingungen ordnungsgemäß inert zu halten. Aluminiumoxid, Platin und Aluminium sind die am häufigsten verwendeten Materialien zur Herstellung von Testküvetten40. Ein in den Ofen strömendes Abgas erzeugt eine Atmosphäre, die neutral sein kann, wie zum Beispiel Stickstoff oder Argon, oxidativ, wie zum Beispiel Luft oder Sauerstoff, oder reduktiv, wie zum Beispiel eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff. Der Feuchtigkeitsgehalt im Ofen kann zwischen trocken und gesättigt40 liegen.

In dieser Arbeit wurde die thermogravimetrische Analyse von TA Instruments Lab Q5 in einer Stickstoffgasumgebung bei Temperaturen im Bereich von 25 bis 900 °C und einer Heizrate von 10 °C/min durchgeführt. Der Q50 TGA von TA Instruments überwacht die Änderung des Probengewichts als Funktion der Temperatur. Es nutzt ein empfindliches Mikrogleichgewicht sowie ein präzises Wärmemanagement. Die maximale Probenmasse beträgt 1 g mit einer Genauigkeit von 0,1 g.

Die TGA-Kurven von Nanokompositen im N2-Klima mit einer Heizrate von 10 °C/min sind in Abb. 5 dargestellt. Das Verhalten zeigt zwei Hauptzersetzungsreaktionen; Der erste Grund ist hauptsächlich auf die Dehydrierung und Verdunstung organischer Bestandteile44,45 zwischen (125–205 °C), (117–189 °C), (110–177 °C) und (97–167 °C) für die Proben zurückzuführen , jeweils. Der Massenverlust von 0, 0,1, 0,3 und 0,5 NiFe2O4 beträgt etwa 9, 11, 13 bzw. 14 % des Ausgangsgewichts. Da die Bandbreite der in der ersten Reaktion auftretenden Ereignisse abnimmt, wirken sich die NiFe2O4-Nanopartikelhüllen nicht positiv auf die thermische Stabilität der Nanokomposite aus45,48.

TGA-Kurven der hergestellten Nanokomposite im Bereich von Umgebungstemperatur bis 900 °C in einer N2-Atmosphäre mit einer Heizrate von 10 °C/min.

Die zweite Stufe liegt im Bereich von (457–481 °C), (434–460 °C), (412–434 °C) und (282–401 °C) für 0,1, 0,3 und 0,5 NiFe2O4, jeweils. Dieses Stadium spiegelt die Zersetzung des Nanomaterials wider43,48. Der Verlust der Proben (0,1, 0,3 und 0,5 NiFe2O4) betrug etwa 25, 30, 34 bzw. 36 % ihres ursprünglichen Gewichts. Die Zugabe von NiFe2O4-Nanopartikelhüllen führte zu einer Verringerung der Häufigkeit des Auftretens des Prozesses.

Diffuse Reflexion ist das Phänomen, das aus in alle Richtungen gerichteter Reflexion, Brechung, Beugung und Absorption resultiert. Die diskrete Lichtabsorption sowie die Größenabhängigkeit werden aufgrund der Beschränkung der Quantengröße entwickelt 19 . Bei nanokristallinen Halbleitern entstehen lineare (ein Exzitonen pro Teilchen) und nichtlineare (mehrere Exzitonen pro Teilchen) Eigenschaften durch den Übergang von einem Elektron und einem Elektronenloch zu diskreten (quantisierten) elektronischen Schalen. Die optische Absorption der nanoskaligen Oxide wird durch nichtstöchiometrische Defekte beeinflusst, die größenabhängig sind. In nanostrukturierten Oxiden betreffen die Punktdefekte das Vorhandensein von Dotierstoffen und/oder die Leerstellen von Kationen oder Sauerstoff. Im Verhältnis zur Anzahl der Mängel werden Lückenzustände durch Leerstandsmängel eingeführt.

Mithilfe der diffusen Reflexion wurden die optischen Eigenschaften der hergestellten BaTi0,7Fe0,3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 (BTFO/NFO)-Nanokomposite im Wellenlängenbereich von 200 bis 2500 nm untersucht, wie in Abb. 6 dargestellt Das diffuse Reflexionsvermögen aller Proben nimmt mit zunehmender Wellenlänge zu, bis etwa 1870 nm, wo die Interferenz stattfindet.

(a) Diffuse Reflexions- und (b) Absorptionsspektren von BaTi0,7Fe0,3O3/(0, 0,1, 0,3, 0,5) NiFe2O4-Nanokompositen im Wellenlängenbereich von 200 bis 2500 nm.

Darüber hinaus führt in Abb. 6a der Anstieg von NiFe2O4 zu einer Abnahme der diffusen Reflexionswerte. Zuvor49 wurde beobachtet, dass das Absorptionsspektrum des BTO oberhalb von 3 eV eine scharfe Absorptionskante aufweist und einen Spitzenwert bei 3,51 eV aufweist, der grob als Wert der Bandlücke angesehen wird, d. h. 3,51 eV. Diese Kante entspricht dem Band-zu-Band-Absorptionsszenario im „extrinsischen Bandisolator“ des tetragonalen BaTiO3−δ49. In diesem Fall kann der recht kleine Sauerstoffmangelgehalt δ qualitativ an einem langen Schwanz unterhalb der ansteigenden Flanke im Bereich der Photonenenergien zwischen 2 und 3 eV widergespiegelt werden49. In der aktuellen Arbeit wird das Absorptionsspektrum des BTFO breiter (Abb. 6b), das einen weiten Bereich von Photonenenergien vom ultravioletten Bereich bis zum nahen Infrarotbereich umfasst. Dieses Spektrum kann spektroskopisch in zwei Lorentz-Komponenten zerlegt werden, wie in Abb. 6b gezeigt, deren Peaks bei etwa 340 nm bzw. 520 nm liegen. Die erste Komponente kann auf eine Kombination mehrerer Absorptionsprozesse auf Spenderniveaus im verbotenen Band zurückgeführt werden49.

Die zweite Komponente ist jedoch auf die Band-zu-Band-Absorption für hexagonales BTFO zurückzuführen, d. h. Fe-dotiertes hexagonales BTO, mit einer Bandlücke, die um Eg 2,7 eV kleiner ist als die des undotierten tetragonalen BTO (Eg ≈ 3,51 eV)49. Darüber hinaus ist die für UV-VIS-Absorptionsspektren beobachtete Rotverschiebung eine direkte Folge der Änderung der Bandstruktur vom tetragonalen BTO-Kristall zum hexagonalen BTFO-Kristall, die durch den Ersatz von Ti4+ durch Fe-Ionen zur Erzeugung von Fe-Ionen verursacht wird eine Oxidationsstufe von etwa 3,92 und positiv geladene Sauerstoffleerstellen als Elektroneneinfangzentren.

Zur Bestimmung der optischen Bandlücke (Eg) der BTF/NiFO-Materialien wurde die Methode von Kubelka und Munk (K–M) verwendet, die auf der Umwandlung der Messungen des diffusen Reflexionsvermögens basiert. Die Kubelka-Munk-Gleichung ist unten für eine bestimmte Wellenlänge angegeben:

wobei F(Rd) die K–M-Funktion oder das absolute Reflexionsvermögen des Materials ist. Bei Reflexionsmessungen wird Bariumsulfat (BaSO4) als Standardprobe verwendet. „k“ ist der molare Absorptionskoeffizient und „s“ der Streukoeffizient. Der Zusammenhang zwischen der optischen Bandlücke und dem Absorptionskoeffizienten von Halbleiteroxidmaterialien wurde von Wood und Tauc im Fall einer parabolischen Bandstruktur bestimmt. Ihnen zufolge basiert die folgende Gleichung auf der optischen Bandlücke in Absorption und Photonenenergie50:

Dabei ist „α“ der Absorptionskoeffizient der Proben und „hυ“ die Photonenenergie. C ist der konstante Faktor, Eg ist die optische Bandlücke und „n“ ist eine Konstante, die mit verschiedenen Arten elektronischer Übergänge korreliert (n = 1/2 für einen direkt erlaubten Übergang, n = 2 für einen indirekt erlaubten, n = 3). /2 für einen direkten verbotenen Übergang und n = 3 für einen indirekten verbotenen Übergang), wie bereits in der Literatur berichtet19,51.

Die BTFO/NiFO-Nanokomposite zeigen ein optisches Absorptionsspektrum, das durch den direkten und indirekten elektronischen Übergang verursacht wird, wobei der direkte Übergang wahrscheinlicher ist. Beim direkten Mechanismus bewegen sich Elektronen im höheren Energiezustand in einem VB nach dem elektronischen Absorptionsprozess zu den niedrigsten Energiezuständen im CB unter demselben Punkt in der Brillouin-Zone52,53. Daher werden durch Auftragen und Extrapolieren eines Diagramms zwischen [F(R) hυ]n und hυ für n = 2 und 1/2 Eg-Werte, die den unterschiedlichen Konzentrationen von Ni-Ionen in BTFO-Proben entsprechen, durch den linearen Teil des berechnet Kurve (Abb. 7a und b). In Abbildung 7c betragen die gemessenen Eg-Werte 1,021, 0,289, 0,289 und 0,289 eV für BTFO/xNiFO-Nanokomposite (x = 0,0 bis 0,5) im direkten Fall und 2,674, 1,482, 1,482 und 1,482 eV im indirekten Fall. Diese Lücke ist auf das Vorhandensein mittlerer Energieniveaus sowohl für das Valenzband (VB) als auch für das Leitungsband (CB) zurückzuführen. Bei Ni-dotierten BTFO-Materialien nehmen die Eg-Werte mit der Dotierung ab. Der Einbau von Ni-Ionen-BTFO führt zu „B-Stellen“-Leerstellen, die zur strukturellen Verformung und Verzerrung beitragen49,53. Diese Leerstellen der „B-Stelle“ führen zu flachen Defekten in der optischen Bandlücke und daher sinkt der Eg-Wert. Die Leerstellen an den B-Stellen nehmen mit der Dotierung zu und führen zur Entstehung freier Ladungsträger, die einen Vielteilcheneffekt haben, der die Elektronenenergie im Vergleich zu einem nicht wechselwirkenden Ladungsträgernetzwerk verringert. Eine solche Wechselwirkung kann die Form einer Wechselwirkung zwischen Elektron-Elektron, Elektronendonor, Elektron-Loch, Loch-Loch und Loch-Akzeptor annehmen49,53.

Auftragung von [F(R) hυ]n und hυ für (a) n = 2 und (b) n = 1/2 und (c) das Verhalten der Energiebandlücke mit dem Ni-Gehalt sowohl im direkten als auch im indirekten Fall.

Es ist bekannt, dass der Brechungsindex des Materials mit zunehmender Energielücke minimiert wird. Daher geht man davon aus, dass zwischen diesen beiden gemeinsamen Größen eine besondere Beziehung besteht. Es gab verschiedene Versuche, eine akzeptable Korrelation (empirisch und semiempirisch) zwischen dem Brechungsindex und der Energielücke von Halbleitern zu finden. Einige dieser Versuche sind die Moss-Relation und die Vandamme-Relation54,55. Die behaupteten Beziehungen wurden bereits mit Begründungen für eine zufriedenstellende Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen54,55 dargelegt und werden daher hier verwendet, um den Brechungsindex der vorbereiteten Proben aus den erhaltenen Energielücken zu berechnen.

Abbildung 8a zeigt die Änderung des Brechungsindex mit Ni-Gehalt, berechnet durch verschiedene zuvor beschriebene Versuche für direkte und indirekte Übergangsfälle. Es ist offensichtlich, dass es kleine Unterschiede zwischen den n Werten gibt, die mit verschiedenen Methoden berechnet wurden, und dies kann auf die unterschiedlichen mathematischen Näherungsmethoden zurückzuführen sein, die bei jedem Versuch verwendet wurden. Außerdem erhöht sich der Brechungsindex durch die NFO-Zugabe, und dann bleibt das Verhalten mit steigendem NFO-Gehalt konstant. Dies bedeutet, dass die hergestellten Nanokomposite für Anwendungen wünschenswert sind, die einen konstanten Brechungsindex erfordern, wie z. B. militärische Anwendungen, Raumfahrt und optische Geräte.

(a) Brechungsindex, (b) optische Dielektrizitätskonstante und (c) Elektronegativität von BaTi0,7Fe0,3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4-Nanokompositen im Wellenlängenbereich 200–2500 nm.

Die Dielektrizitätskonstante des Materials ist durch (\(\varepsilon_{\infty } = n^{2}\)) mit dem Brechungsindex54 verknüpft. Die Dielektrizitätskonstanten der vorbereiteten Proben sind in Abb. 8b für Fälle mit direktem bzw. indirektem Spalt angegeben. Es wurde festgestellt, dass das Änderungsverhalten der Dielektrizitätskonstante bei Ni-Änderung dem Verhalten des Brechungsindex ähnelt.

Duffy56 hat die frühere Ansicht demonstriert und sie als optische Elektronegativität (Δχ*) dargestellt und die Formel erhalten, die sie durch die Energielücke verknüpft (\(\Delta \chi^{*} = 0,2688 E_{g}\)). Die Duffy-Relation wird zur Berechnung der optischen Elektronegativität der vorbereiteten Proben für die direkten und indirekten Übergangslücken verwendet. Die resultierenden Werte sind in Abb. 8c dargestellt. Die präsentierten Daten zeigen, dass die optische Elektronegativität von BTFO/NiFO sowohl für den direkten als auch für den indirekten Fall zwischen (0,7 und 0,07) liegt. Nach Paulings57 Hinweis sind die aktuellen Proben kovalent, wie durch XRD vorhergesagt.

Abbildung 9 zeigt die magnetische Hystereseschleife von Eisenbariumtitanat, abgeschirmt mit Nickelferrit-Nanokompositen (nanoovales BaTi0,7Fe0,3O3 abgeschirmt (0,1, 0,2, 0,5) NiFe2O4). Die M-H-Kurve der Verbundwerkstoffe weist eine gesättigte magnetische Hystereseschleife auf, sodass die Verbundwerkstoffproben ferromagnetische Natur haben. Diese Hystereseschleife ist für alle Proben klein, was ein spezifisches Merkmal für einen weichen Ferrit NiFe2O4 ist. Die Verbundwerkstoffe erhielten ihre magnetischen Eigenschaften durch das Vorhandensein der ferromagnetischen Phase (NiFe2O4). Die magnetische Natur des NiFe2O4-Nanopulvers resultiert aus der antiparallelen Verteilung der magnetischen Zentren (Ni2+ und Fe3+) zwischen den Oktaeder- und Tetraederplätzen. Daher erhöht eine Erhöhung der Konzentration der ferromagnetischen Phase (NF) im Verbundstoff die magnetischen Zentren in den Verbundproben und damit auch das gesamte magnetische Moment der Proben. Daher nimmt die Sättigungsmagnetisierung der Verbundwerkstoffe mit zunehmender NF-Konzentration zu. Die diamagnetische Phase BTF verringert die Wechselwirkung zwischen den magnetischen Zentren NF und behindert die Rotation der magnetischen Zentren mit dem angelegten Magnetfeld, daher nimmt die Sättigungsmagnetisierung mit zunehmender Konzentration der diamagnetischen Phase ab58,59. Die magnetischen Parameter (Sättigungsmagnetisierung Ms, remanente Magnetisierung Mr und Koerzitivfeld Hc) der Verbundwerkstoffe sind im Einschub von Abb. 9 aufgeführt, um hervorzuheben, dass eine Erhöhung des Ferritgehalts im Verbundwerkstoff die magnetischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe verbessert. Dies kann durch das Vorhandensein von Ni2+- und Fe3+-Ionen im NiFe2O4-System als Überzugsschicht erklärt werden. Da die Zunahme ihres Inhalts möglicherweise zu einer Vergrößerung ihrer Elementarzelle führt, wodurch sich der Gitterparameter und die Austauschwechselwirkungen innerhalb der A- und B-Stellen erhöhen. Außerdem verstärkt das Vorhandensein von Fe3 + im Basismaterial BaTi0,7Fe0,3O3 und in der NFO-Schicht die Magnetisierung der B-Stelle.

Magnetische Hystereseschleifen aus Eisenbariumtitanat (BTF), abgeschirmt mit Nickelferrit (BTF/xNFO).

Die relative dielektrische Permittivität (ε'(ν)) der Verbundproben (BTF/xNFO) gegenüber der Temperatur bei verschiedenen Frequenzen ist in Abb. 10 dargestellt. Als Ergebnis wurde ein zunehmendes Verhalten der dielektrischen Permittivität mit zunehmender Temperatur erhalten, bis a kritische Temperatur. Dann wurde bei höheren Temperaturen eine Abnahme der dielektrischen Permittivität beobachtet. Diese kritische Temperatur ist die Curie-Temperatur und stellt den Übergang vom ferroelektrischen in den paraelektrischen Zustand dar. Gemäß Abb. 10 weist die BTF-Probe zwei Übergangstemperaturen auf; Der erste Übergang wird dem Vorhandensein einer instabilen monoklinen Phase zugeordnet, während der zweite Übergang die ferroelektrische Übergangstemperatur darstellt.

Relative dielektrische Permittivität (ε'(ν)) in Abhängigkeit von der Temperatur bei verschiedenen Frequenzen von Eisen-Barium-Titanat (BTF) und Eisen-Barium-Titanat, abgeschirmt mit Nickelferrit (BTF/xNFO).

Das elektrochemische Verhalten des hergestellten Nanokomposits wird in einem gestrandeten Redoxmediator von Ferro/Ferricyanid durch Cyclovoltammetrie (CV) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) identifiziert. Als Ergebnis wurden für alle Nanokomposit-basierten Elektroden (0, 1, 2 und 3B) eine schnelle Oxidations-Reduktion und der höchste Faradenstrom der Standard-Redoxsonde erhalten, wie in Abb. 11a und b dargestellt. Die aufsteigende Reihenfolge in den voltammetrischen Signalen ist wie folgt: 3B > 2B > 1B > 0B, wie in Abb. 11a und Tabelle 2 dargestellt. Daher ist die höchste Leitfähigkeit neben der elektrochemischen Aktivität der Modifikation der Elektrodenoberfläche mit dem Nanokomposit gewidmet (3B). ).

(a) CV-Messungen von (Bar, 0, 1,2 und 3 B) wurden in einer Lösung einer Standard-Redoxsonde von Ferricyanid mit 5 mM KCl als Grundelektrolyt durchgeführt. Für alle Experimente wurde eine Scanrate von 50 mV s − 1 angewendet. (b) Zeigen Sie die EIS-Nyquist-Spektrencharakterisierung modifizierter Elektroden mit den Nanomaterialien. Der Einschub stellt den modellierten Schaltkreis dar, der für die Kurvenanpassung verwendet wird.

Parallel zu den voltammetrischen Untersuchungen wurde eine EIS-Analyse für alle modifizierten Elektroden durchgeführt, wie in Abb. 11b und Tabelle 2 dargestellt. Nyquist-Diagramme bei hoher Frequenz zeigten einen halbkreisförmigen Abschnitt, der die Änderungen der Elektronentransferwiderstände und der Ladung widerspiegelte Der Übertragungswiderstand (Rct) an der Elektrodenschnittstelle wurde durch den Durchmesser des Halbkreises dargestellt. Passend zu den voltammetrischen Ergebnissen wurden die niedrigsten Widerstände von der 3B-basierten Elektrode (Rct = 88,4 Ω) erhalten, gefolgt von 2B (Rct = 148,7 Ω), 1B (Rct = 231,2 Ω) und 0B (Rct = 407,8 Ω). Erwähnenswert ist hier, dass die ausschließlich auf Verbundwerkstoffen basierenden Elektroden geringere Ladungsübertragungswiderstände aufwiesen als die unmodifizierten Elektroden (Rct = 1400,8 Ω). Der Einschub in Abb. 11b stellt die Ersatzschaltung dar, die zum Anpassen der Impedanz-Nyquist-Diagramme verwendet wird. Aus den CV- und EIS-Ergebnissen konnten wir schließen, dass der 3B-Verbundwerkstoff eine vielversprechende Eigenschaft aufweist und in elektrochemischen Anwendungen genutzt werden kann.

Die Redoxpeaks, die in den CV-Kurven für hergestellte Nanokomposite auftraten, zeigten ein signifikantes Merkmal des pseudokapazitiven Elektrodenmaterials. Beim Lade-/Entladevorgang kam es zu einem sehr schnellen reversiblen Faraday-Redox, zusammen mit dem Faraday-Ladungstransfer und der Interkalation von Protonen an der Oberfläche der Elektroden. Der Einfluss der Scanrate auf das elektrochemische Verhalten jedes vorbereiteten Nanomaterials (0, 1, 2 und 3B) wurde mit der Cyclovoltammetrie-Methode untersucht (Abb. 12A, B, C und D). Im Scan-Ratenbereich von 0,01 bis 1,0 V/s stiegen die Redox-Spitzenströme (ipa und ipc) mit zunehmender Scan-Rate für 0, 1, 2 oder 3B-modifizierte Elektroden. In Abb. 13 ist die geringere elektrische Leitfähigkeit von 0B auf niedrigere Spitzenstromwerte zurückzuführen. Andererseits stiegen die Spitzenstromwerte in 1B und 2B an. Die höchsten Spitzenstromwerte wurden in 3B beobachtet, was auf seine kapazitiven Eigenschaften zurückzuführen ist. Allerdings zeigte das Cyclovoltammogramm eine bekannte Hystereseschleife, die für einen Superkondensator von Bedeutung ist. Darüber hinaus waren alle hergestellten Nanomaterialien über verschiedene angewandte Scanraten elektrochemisch stabil und es kam zu keinen Schäden in der elektrodenmodifizierten Zusammensetzung.

CV der vorbereiteten Nanokomposite (A) 0B, (B)1B, (C)2B und (D) 3B bei verschiedenen Scanraten. Siebgedruckte Elektroden wurden mit einem dünnen Film der Nanomaterialien modifiziert und voltammetrische Experimente wurden in Ferricyanid (5 mM) durchgeführt.

Einfluss von Scan-Ratenänderungen auf die Oxidationsströme der 0B-, 1B-, 2B- und 3B-Nanostruktur-basierten Elektroden bei unterschiedlichen Scan-Raten.

Die elektrochemischen Eigenschaften der mit Nanokompositmaterialien modifizierten Elektrode sind einer der Hauptvorteile für die Bereitstellung einer hohen elektrokatalytischen Aktivität, die einen schnellen Elektronentransfer und eine direkte Oxidation im Bereich nichtenzymatischer Biosensoren bewirkt. Daher wurden im Rahmen der Untersuchung des direkten Elektronentransfers, der durch die Oxidation von Wasserstoffperoxid entsteht, insgesamt hergestellte Nanomaterialien bewertet. Die direkte Oxidation wurde mit CV- und chronoamperometrischen Methoden gemessen, indem unterschiedliche Peroxidkonzentrationen in die elektrochemische Zelle gegeben wurden. Das Cyclovoltammetrie-Diagramm und eine Kalibrierungskurve sind in Abb. 14a dargestellt, und chronoamperometrische Kalibrierungskurven von blanken, 0B-, 1B-, 2B- und 3B-modifizierten Elektroden sind in Abb. 14b dargestellt. Die höchsten Signale wurden mit der 3B-modifizierten Elektrode erhalten. Daher ermöglichte die hohe elektrokatalytische Aktivität von 3B die direkte elektrochemische Oxidation von Peroxid. Darüber hinaus kam es mit steigender H2O2-Konzentration zu einem Anstieg der Oxidationsspitzenströme, was die hohe Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit der 3B-modifizierten SPE verdeutlichte.

(a) Zyklische Voltammetrie von 3B-basierten Elektroden gegenüber den direkten voltammetrischen Oxidationen unterschiedlicher H2O2-Konzentrationen in (PBS pH = 7,0). Die Kalibrierungskurve ist in der nebenstehenden Abbildung dargestellt. (b) Chronoamperometrische Kalibrierungskurven von Bare, 0B, 1B, 2B und 3B für verschiedene Konzentrationen von H2O2 in (PBS pH = 7,0). (c) Einfluss des pH-Werts auf die Sensorleistung im Hinblick auf die Empfindlichkeit der direkten Peroxiddetektion.

Folglich wurde das amperometrische Signal der Peroxidoxidation bei verschiedenen pH-Werten untersucht. Wie in Abb. 14c) dargestellt, wurde die amperometrische Reaktion der 3B-basierten Elektroden auf die Oxidation des Peroxids bei verschiedenen pH-Werten gemessen, und das elektrochemische Signal nahm zu, als der pH-Wert von 4 auf 7 anstieg und dann über pH = 7,0 abfiel. Daher wurde für alle nachfolgenden Experimente PBS-Puffer mit pH 7,0 ausgewählt.

Bei der zyklischen Voltammetrie (CV)-Detektion wurde der Peroxidoxidationspeak bei 0,7 V erzeugt. Daher wurde die amperometrische Studie bei 0,7 V durch Zugabe einer Standardkonzentration von H2O2 zu einem festgelegten Zeitpunkt (100 s) ausgewertet. Abbildung 15 zeigt den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Peroxidkonzentrationen und der Stromreaktion mit einer schnellen und hohen Reaktion, was den schnellen Elektronentransfer aufgrund des elektrokatalytischen Verhaltens der 3B-basierten Elektroden bestätigt. Die Kalibrierungskurve (wie in Abb. 15 deutlich zu sehen ist) zeigte einen linearen Bereich von 0,1 bis 650 µM mit einer Nachweisgrenze von 0,01 µM, was die hohe Empfindlichkeit der vorgeschlagenen Elektrode für den effektiven Einsatz in der nicht-enzymatischen Anwendung bestätigte. auf dem Gebiet der Biosensoren. Darüber hinaus ist in Tabelle 3 ein Vergleich der elektrochemischen Reaktion zwischen der elektrochemischen Leistung der neu entwickelten Elektrode zur Peroxidbestimmung und den anderen gemeldeten Materialien aufgeführt.

Die entsprechende Kalibrierungskurve für die H2O2-Reaktion.

Aus dieser Arbeit geht hervor, dass das aktivierte NiFe2O4-Nano-Oval erfolgreich mit BaTi0,7Fe0,3O3-Nanoperowskit abgeschirmt wurde, das über die Sol-Gel-Chemie synthetisiert und bei 600 °C kalziniert wurde. Das XRD-Pulver bestätigte die Bildung von Zweiphasen für Pero-NiFe2O4-Nanokomposite. Die gemessene Bandlückenenergie betrug 1,021, 0,289, 0,289 und 0,289 eV im direkten Fall und 2,674, 1,482, 1,482 bzw. 1,482 eV im indirekten Fall für BTFO/xNiFO-Nanokomposite (x = 0 bis 5). Der Einbau von Ni-Ionen in BTFO führt zu „B-Stellen“-Leerstellen, die zur strukturellen Verformung und Verzerrung beitragen. . Bei Zugabe von Ni-Ionen zeigt die Elektronegativität ein ähnliches Verhalten wie die Bandlücke, der Brechungsindex und die optische Dielektrizitätskonstante zeigen jedoch ein entgegengesetztes Verhalten. Der Zusatz von NiFe2O4 spielt eine wesentliche Rolle bei der Verbesserung der Temperaturstabilität und der Erhöhung der Permittivität der peromagnetischen BaTi0,7Fe0,3O3@NiFe2O4-Nanokomposite. Die peromagnetische BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4-Nanokompositelektrode wurde als Sensormaterial für die H2O2-Detektion verwendet. Die Ergebnisse der elektrochemischen Daten bestätigten, dass die neuen BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4-Nanokomposite effektiv zur Steuerung der H2O2-Erkennung in biologischen Analysen wie enzymbasierten Sensoren eingesetzt werden können. Letztendlich sind die erzielten Ergebnisse von großem Wert für die Weiterentwicklung der strukturellen, morphologischen, thermischen, elektrischen und elektrochemischen Eigenschaften von peronanomagnetischen Verbundwerkstoffen bei unterschiedlichen Kalzinierungs- und Ferritgehalten, die eine Anwendung in verschiedenen Anwendungen wie katalytische, Biosensoren und elektromagnetische Anwendungen ermöglichen Störabschirmsysteme, …. usw.

Zusätzliche Informationen Korrespondenz und Materialanfragen sollten an AM El Nahrawy ([email protected]. [email protected]) gerichtet werden.

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Rabeay YA Hassan

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ABAH: Analysierte und interpretierte die Daten; Zur Verfügung gestellte Reagenzien, Materialien, Analysewerkzeuge oder Daten; Habe die Arbeit geschrieben und sie bei der Zeitschrift eingereicht. HSM und RYAH: Analyse und Interpretation der elektrochemischen Daten; Materialien, Analysetools oder Daten; Habe die Arbeit geschrieben. AMM: Analysierte und interpretierte die Daten; Zur Verfügung gestellte Reagenzien, Materialien, Analysewerkzeuge oder Daten; Habe die Arbeit geschrieben. AMEN: Die Experimente konzipiert und gestaltet; Analysiert und interpretiert die Daten; Zur Verfügung gestellte Reagenzien, Materialien, Analysewerkzeuge oder Daten; Habe die Arbeit geschrieben. Alle Autoren haben das endgültige Manuskript gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Amany M. El Nahrawy.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 16. Februar 2023

Angenommen: 29. Mai 2023

Veröffentlicht: 03. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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